Les tests d'intégrité sont utilisés pour prouver l'intégrité d'un filtre (habituellement stérilisant) et ainsi garantir qu'il empêchera le passage de contaminants (habituellement des micro-organismes) en aval du filtre, assurant ainsi la protection du procédé contre les contaminants visés.

Deux tests doivent être effectués :

1. Le test du point de bulle permet de confirmer qu'aucun pore du filtre n'excède la taille citée par le fabricant. Plus les ports sont petits, plus la pression d'air doit être élevée pour que des bulles passent à travers le filtre; et
2. Le test de diffusion permet également de confirmer l'intégrité du filtre, c'est-à-dire que celui-ci est intact et qu'aucune fuite autre que par ses pores n'est possible.

Terminologie

Point de bulle: la pression à laquelle des bulles apparaissent dans l'effluent (flot régulier de bulles) d'un filtre mouillé en essai (le point de bulle cité par le fabricant devrait être utilisé comme norme pour la vérification) ;

Débit de diffusion: le débit d'air (ou autre gaz stérile le cas échéant) s'échappant par diffusion du filtre mouillé en essai mesuré à 80% de la pression du point de bulle (cité par le fabricant) pendant 1 minute ;

As found: Test effectué sur un filtre avant son retrait du service. Il sert à confirmer que le filtre était toujours intègre avant d'être retiré et donc qu'il a dû l'être tout au long de son service ;

As left: Test effectué sur un filtre avant sa mise en service. Il sert à confirmer que le filtre est intègre et donc apte à être mis en service.

Note: Les procédures de stérilisation peuvent varier en fonction de vos opérations et de votre secteur d’activité. Avant de réactiver le système, veuillez vous fier à vos normes internes pour assurer une stérilisation respectant vos normes.

Test de point de bulle

Le test du point de bulle est basé sur la prémisse que le liquide est retenu dans les pores d'un filtre par la tension de surface et les forces capillaires. La pression requise pour déloger le liquide est reliée à la taille du pore. Notamment, plus le pore est petit, plus la pression requise est grande. Le point de bulle correspond à la pression minimale requise pour expulser le liquide du plus gros pore du filtre.

Procédure

1. Mouiller le filtre (filtre hydrophile: eau, filtre hydrophobe: alcool isopropylique et eau) ;
2. Pressuriser le système (via l'entrée du filtre) à environ 80% de la pression du point de bulle cité par le fabricant ;
3. Placer une tubulure connectée à la sortie du filtre dans un bassin d'eau ; et
4. Graduellement augmenter la pression jusqu'à ce que des bulles constantes et rapides apparaissent à la sortie du filtre.

When a bubble point test fails, one of the following causes is possible:

1. Membrane pas complètement mouillée ;
2. Fluide d'essai avec tension de surface différente du liquide de test recommandé (p.ex. glycol vs eau vs alcool) ;
3. Filtre intègre, mais de la mauvaise porosité ;
4. Température plus élevée que celle recommandée pour le test; ou
5. Membrane non intègre ou scellement incomplet.

Test de diffusion

À des pressions sous le point de bulle, les molécules de gaz diffusent à travers l'eau se trouvant dans les pores de la membrane. Le débit de diffusion du gaz est proportionnel au différentiel de pression et à la surface du filtre. À environ 80% du point de bulle, le débit de diffusion du gaz peut être mesuré pour vérifier l'intégrité du filtre. Un débit de diffusion du gaz maximal permis est indiqué par le fabricant pour prédire la capacité du filtre à retenir des micro-organismes.

Procédure

1. Mouiller le filtre (filtre hydrophile: eau, filtre hydrophobe: alcool isopropylique et eau) ;
2. Graduellement augmenter la pression à l'entrée du filtre jusqu'à la pression de test recommandée par le fabricant, typiquement au moins 80% du point de bulle spécifié par le fabricant ;
3. Permettre au système d'atteindre l'équilibre (autrement dit, attendre quelques minutes); et
4. Mesurer le débit de gaz à la sortie par déplacement d'eau dans un cylindre gradué inversé dans un récipient d'eau et vers lequel la tubulure de sortie est dirigée (note: mesurer pendant 1 minute et comparer au volume permis selon le fabricant).

Lors de l'échec d'un test de diffusion a lieu, une des causes suivantes est probable:

1. Membrane pas complètement mouillée ;
2. Temps d'équilibrage insuffisant ;
3. Fluide d'essai différent du liquide de test recommandé (p.ex. glycol vs eau vs alcool) ;
4. Filtre intègre, mais de la mauvaise porosité ;
5. Température plus élevée que celle recommandée pour le test; ou
6. Membrane non intègre ou scellement incomplet.